中华人民共和国国家标准——高纯氩

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中华人民共和国国家标准

高  纯  氩

GB／T 10624—1995

代替GB 10624—89

GB 10625  89

国家技术监督局1995-12-20批准    1996-08-01实施

1 主题内容与适用范围

本标准规定了高纯氩的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氩。

高纯氩主要用作半导体工业，稀有金属、有色金属的冶炼，焊接中的保护气，特种灯泡的充填气，气相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。

分子式：Ar

相对分子质量：39.948(按1991年国际相对原子质量)

2 引用标准

GB 190 危险货物包装标志

GB 5099 钢质无缝气瓶

GB／T 5832.1  气体中微量水分的测定  电解法

GB／T 5832.2  气体中微量水分的测定  露点法

GB／T 6285    气体中微量氧的测定  电化学法

GB 7144       气瓶颜色标记

GB／T 8981    气体中微量氢的测定  气相色谱法

GB／T 8985    气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定  气相色谱法

3 技术要求

高纯氩的质量应符合下表的要求

项  目	优级品	一等品	合格品
纯度，10-2                                            ≥	99.9996	9.9993	99.999
氮含量，lO-6                     ≤	2	4	5
氧含量，10-6                     ≤	1	1	2
氢含量，10-6                     ≤	0.5	1	1
总碳含量(以甲烷计)，10-6          ≤	0.5	1	2
水分，10-6                       ≤	1	2.6	4

注：①表中纯度和含量为体积分数。

②表中氩纯度未扣除水分含量。

4 检验方法

4.1纯度

氩的纯度按下式计算：

φ=100-(φ1+φ2+φ3+φ4)×10-4

式中：φ——氩的纯度(体积分数)，10-2；

φ1——氮的含量(体积分数)．10-6；

φ2——氧的含量(体积分数)，10-6；

φ3——氢的含量(体积分数)，10-6；

φ4——总碳含量(体积分数)，10-6；

4.2  氮含量的测定

4.2.1  方法和原理

采用气相色谱法、电子迁移检测。

单原子的氩载气将样品气带入色谱柱内进行分离，分离后从柱内流出的双原子(如N2)或多原子(如CH4)分子组分进入设置有氚源的电子迁移检测器时，检测器中的自由电子与这些组分的分子进行非弹性碰撞，电子就失去了能量，电子沿阳极方向上的迁移速度就增大，捕集的电子就多，电流就增加。在选定适宜的温度、压力、电场强度下，电流的增加与组分含量(在一定范围内)成正比，由此测定氮组分的含量。

4.2.2  分析仪器

采用电子迁移气相色谱仪，要求对氮的检测限应小于0.5×10-6含氮量在10×10-6以下呈线性响应。以氩气为载气，净化后含氮量应小于0.2×10-6电子迁移气相色谱仪示意流程如图l所示。

4.2.3  分析前的准备工作
4.2.3.1  色谱柱的准备
    将色谱分析用的250～600μm13X分子筛装入内径4 mm，长120 cm不锈钢管内，于300℃通氩气活化3 h。

4.2.3.2  纯化器的准备

将约150 g 250～400 pm的锆铝-16合金装入不锈钢纯化器中，于750℃活化2.5 h。

锆铝-16合金可以多次活化，反复使用，直至失效。

纯化器活化周期：仪器常开，一季度活化一次。仪器不常开，半年至一年活化一次。

4.2.3.3  仪器试漏

包谱系统中的阀门和所有接头处应无泄漏，否则由于空气中的氮组分渗入而使测量结果不准．所以必须对系统进行严格的试漏。其方法如下：

先将整个色谱系统用氩气升压至0.15MPa，保压4 h，如压力表示值不变，则阀门和接头气密性良好；若压力表示值随保压时间延长而逐渐减少，则阀门和接头有微小渗漏。需拧紧阀门固定螺丝及各气路接头．重新保压试验至示值不变为止。

4.2.3.4  取样设备

a．取样阀：用死体积小的针形阀。

b．取样管：一般采用长1.5 m左右，内径小于2 mm的不锈钢管或铜管，洗净吹干。

4.2.4  测定

4.2.4.1  仪器启动

按仪器说明书启动仪器，按分析要求选定操作条件。

4.2.4.2  样品分析

待仪器基线稳定后，分别将待测样品气和标准气[配制以氩气为底气的气瓶装氮标准气，含氮量(3×10-6～用针形阀及金属管道连接到仪器的“样品”入口处，采用三次升、降压法撮换吹洗瓶阀、针形阀及其管道，用针形阀按说明书调节流量，然后切换六通阀进样，测出样品气和标准气氮峰峰高，重复进行二次，单个值与平均值的相对偏差不得大于10%，取其平均值进行计算。

4.2.5 计算方法

φ1=(φ2/h2)·h1

式中：φ1——样品气中氮组分含量(体积分数)，10-6；

φ2——标准气中氮组分含量(体积分数)．10-6；

h1——样品气中氮峰峰高，mm；

h2——标准气中氮峰峰高，mm。

4.2.6  注意事项

4.2.6.1  由于本方法要求仪器气密性高，故系统中所有卡套接头都要拧紧。所有连接管道口应无毛刺，与卡套接触部位应光滑无划痕，以防漏气；若色谱系统检修后，必须经过严格试漏。

4.2.6.2  检测器温度不得超过100℃，不能对检测器抽真空，以防止氚从底层上脱附，影响检测器性能及污染环境。

4.2.6.3  载气放空一定要排出室外。

4.2.6.4  必须保证驱动气压力，六通阀方可正常工作。停机时应放掉驱动气压力，以免损伤膜片。

4.2.7  允许采用符合本标准要求的其它分析仪器测定。

4.3  氧含量的测定

按GB／T 6285执行。

4.4  氢含量的测定

按(GB／T8981执行。

4.5  总碳含量的测定。

按GB／T 8985执行。

4.6  水分的测定

按GB／T 5832.1执行或按GB／T 5832.2执行。

5  检验规则

5.1  高纯氩由生产厂的质量检验部门检验，并保证其产品质量符合本标准的要求。

5.2  高纯氩质量按逐瓶逐项指标检验。

5.3  当检验结果有一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。

5.4  用户亦按照本标准规定验收。

5.5  用户和生产厂对产品质量发生意见分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。

6  标志、包装、运输、贮存

6.1  高纯氲气瓶的标志、包装、运输、贮存应符合国家《气瓶安全监察规程》和《危险货物运输规则》的规定。

6.2  高纯氩气瓶包装标志应符合GB 190规定，颜色标记应符合GB 7144的规定。

6.3  高纯氩气瓶最高允许压力应符合GB 5099的规定。

6.4  压力检验：在20℃时，气瓶中高纯氩的压力为15.0±0.5 MPa，测量用的压力表精度不低于2.5级。

6.5  瓶装高纯氩的体积按GB／T 4842.2附录A(补充件)计算。

6.6  高纯氩气瓶瓶阀与瓶颈螺纹联接处，瓶阀的出口及瓶阀阀杆间隙处，不得泄漏。

6.7  用户将空瓶返回生产厂时，要求瓶内余压不低于0.2 MPa。

6.8  充装有高纯氩的气瓶，必须戴好安全帽。

6.9  高纯氩出厂时，应附有质量合格证，其内容包括：

a．生产厂名称；

b．产品名称和级别；

c．生产日期；

d．高纯氩气体的体积；

e．本标准号。

附录A 气瓶中高纯氩气体积的计算（补充件）

气瓶中高纯氩气体的体积按式（A1）计算：

V=KV1……………………………………………………… (A1)

式中：V—气瓶中高纯氩气体的体积，m3；

      V1—气瓶的水容积，L；

      K—换算为在20℃、0.1013MPa状态下高纯氩气体的体积换算系数。